

本文中將介紹在開發XRF分析方法做回歸計算時,該如何選擇不同的基體校正方法。此外,還將提供元素之間的干擾線列表,講解是否所有的元素都需要扣背景,其把握的原則又是什么?
01
基體校正方法的選擇
在馬爾文帕納科X射線熒光光譜儀SuperQ軟件中有四種基體校正方式,分別是:
經驗系數法
基本參數法
理論α系數法
內標法
經驗系數法通常用于粉末壓片,標樣的數量要足夠多。
基本參數法通常用于均質樣品,例如金屬(生鐵、鑄鐵除外),玻璃熔片,要求分析所有的元素,總和應接近100%,可設置手動輸入項,如有燒矢量還要考慮燒矢量的影響(手動輸入或者平衡),基本參數法的優點是可以校正很寬的濃度范圍。
理論α系數法也通常用于均質樣品,例如金屬(生鐵、鑄鐵除外),玻璃熔融片,同樣要求分析所有的元素,總和應接近100%,可設置手動輸入項及消去項,如有燒矢量還需要考慮燒矢量的影響(手動輸入或者平衡),它與基本參數發的區別在于校正的濃度范圍有限,當元素濃度超出曲線的上下限,外推得到的含量誤差相對較大。
內標法是校正基體元素對分析元素的吸收效應,對于過渡元素,內標元素通常選擇Z±1的元素。
02
譜線重疊和元素扣背景的原則
判斷一個元素是否存在干擾,可以到檢查角度窗口,選擇譜線重疊標簽進行判斷,下表是常見元素的干擾譜線,供您參考。
元素Kα線 | 主要干擾線 |
F | FeLα |
Na | ZnLα, MgKα, BaMG |
Mg | AsLα, BrLn, NaKα, GaLα, GeLα, BaLI |
Al | BrLα, TiKα(3), BaLα(3), RbLI |
Si | WMA, TaMA, RbLβ1 |
P | MoLI, CuKα(4) |
S | MoLα |
Cl | RhLα |
K | 沒有干擾 |
Ca | 沒有干擾 |
Sc | CaKβ |
Ti | BaLα |
V | TiKβ |
Cr | VKβ |
Mn | CrKβ, BrKα(2) |
Fe | MnKβ |
Co | FeKβ |
Ni | CoKβ |
Cu | NiKβ |
Zn | CuKβ |
Ga | ZnKβ |
As | PbLα |
Br | AsKβ |
Rb | BrKβ |
Sr | 沒有干擾 |
Y | RbKβ |
Zr | SrKβ |
Nb | YKβ |
Mo | ZrKβ |
Ru | MoKβ, 靶線 |
Rh | 靶線 |
Pd | 靶線 |
Ag | CdKα, 靶線 |
Cd | AgKα, 靶線 |
Sn | SbKα |
Sb | SnKα |
元素Kβ線 | 主要干擾線 |
As | BrKα |
其他元素 | 主要干擾線 |
Tc-Cd的Kα | 靶線干擾,相鄰元素Kα線也相互干擾 |
In-I的Kα | 相鄰元素互相干擾 |
BaLα | TiKα |
HfLα | ZrKα(2) |
TaLα | NiKβ |
WLα | NiKβ |
ReLα | WLn, ZnKα |
ReLβ1 | WLβ |
PbLα | AsKα |
BiLα | AsKα, PbLα |
BiLβ1 | PbLβ1 |
主量元素可不扣背景,微量元素一定要扣背景,扣背景可顯著提高回歸精度,減小 RMS。
譜線之間的干擾是一定要校正的,當然在確定分析線時應首先選擇靈敏度高、無干擾的譜線,如果無法避免,可在回歸時加入干擾校正。