工業(yè)衍射儀是一種基于X射線衍射原理的高精度分析設(shè)備,主要用于檢測(cè)材料的晶體結(jié)構(gòu)、物相組成、晶粒尺寸及殘余應(yīng)力等關(guān)鍵參數(shù),廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)、材料研發(fā)及質(zhì)量控制等領(lǐng)域。通常由X射線發(fā)生器、測(cè)角系統(tǒng)、探測(cè)器及數(shù)據(jù)處理軟件四大核心模塊構(gòu)成。X射線發(fā)生器采用陶瓷X光管,以銅靶為主流配置,功率范圍39kW,可提供穩(wěn)定的高強(qiáng)度X射線源;測(cè)角系統(tǒng)采用光學(xué)編碼器技術(shù),實(shí)現(xiàn)0.0001°角度重現(xiàn)性,支持水平式與立式兩種結(jié)構(gòu),適配不同樣品形態(tài);探測(cè)器模塊包含一維探測(cè)器、能量色散陣列探測(cè)器及二維半導(dǎo)體陣列檢測(cè)器,能量分辨率達(dá)380eV,可滿足高速、高精度數(shù)據(jù)采集需求。
1、準(zhǔn)備工作
安全檢查:確保實(shí)驗(yàn)室區(qū)域的安全性,佩戴個(gè)人防護(hù)設(shè)備,如實(shí)驗(yàn)室衣物、手套和護(hù)目鏡。
樣品準(zhǔn)備:準(zhǔn)備待測(cè)樣品,并確保其干燥且適合進(jìn)行X射線衍射分析。
環(huán)境檢查:確認(rèn)室溫波動(dòng)不大于2℃,濕度不超過(guò)70,冷卻用水符合要求(水量≥3.5升/分鐘,水溫低于28℃)。
2、開(kāi)機(jī)與校準(zhǔn)
開(kāi)啟電源:接上100~240VAC的電源,按下機(jī)器背后右下角黑色電源鈕至“1”,然后按“Enter”直到出現(xiàn)windows登陸畫(huà)面,輸入密碼“pa...”。
啟動(dòng)冷卻系統(tǒng):打開(kāi)冷卻循環(huán)水裝置,確保儀器散熱正常。
校準(zhǔn)系統(tǒng):定期校準(zhǔn)衍射儀的系統(tǒng)是確保測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確的重要步驟。校準(zhǔn)包括調(diào)整儀器的零點(diǎn)、角度精度和波長(zhǎng)刻度等。
3、安裝樣品
放置樣品:將樣品表面朝上安裝到樣品臺(tái)上,注意盡可能地將樣品置于載物臺(tái)的中心位置。
關(guān)閉保護(hù)門(mén):向左輕拉右側(cè)門(mén),兩門(mén)自動(dòng)吸住后報(bào)警聲停止。
4、設(shè)置參數(shù)
選擇X射線源:根據(jù)樣品的性質(zhì),選擇適當(dāng)?shù)腦射線源,通常為銅(Cu)Kα線。
設(shè)定掃描角度:設(shè)置起始角、終止角、掃描速度等參數(shù)。一般起始角大于3°,終止角小于140°,以避免測(cè)角儀的旋轉(zhuǎn)臂撞到其他部件。
5、開(kāi)始測(cè)量
啟動(dòng)測(cè)量:點(diǎn)擊執(zhí)行按鈕,系統(tǒng)開(kāi)始調(diào)整電壓和電流值,此時(shí)彈出新的測(cè)量窗口,直到測(cè)量完成,測(cè)量數(shù)據(jù)自動(dòng)保存在預(yù)設(shè)位置。
6、數(shù)據(jù)處理與分析
解析衍射圖譜:使用X射線衍射軟件對(duì)獲得的圖譜進(jìn)行解析,識(shí)別衍射峰。
確定晶格常數(shù):利用Bragg定律計(jì)算晶格常數(shù),從而得知樣品的晶體結(jié)構(gòu)信息。
7、關(guān)機(jī)與清理
關(guān)閉儀器:在完成X射線衍射測(cè)量后,停止X射線衍射儀的運(yùn)行。
斷開(kāi)電源:關(guān)閉X射線源和其他相關(guān)設(shè)備,并斷開(kāi)電源。
