

本期推文中,我們繼續盤點XRF云答疑的問題和專家回復,期待這些Tips對您的日常分析工作有所助益。下期內容我們講介紹一些針對不同行業應用的問題解答,請持續關注欄目。
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方法相關FAQ
02
問
我們建立的標準曲線,有些元素的不會計算各個標準品的LLD,是為什么呢?
答
軟件只自動計算微量元素的LLD,主元素不會計算。您也可以按照下面的公式手動計算。

問
如果標樣中某個元素標樣中含量太低,不能滿足建線要求,我能用1000ug/ml的標液加入來做標準曲線嗎?
答
可以,要按照干基質量換算濃度。
問
鉛鋅礦的標樣說明書上含量(包括燒失量)加起來超過100%了,有的有104左右,是不是也是標線建立不好的原因,建立標線的時候基本參數法是不是就不合適?
答
并非這個原因,曲線精度差的原因主要是礦物效應的影響,建線的時候不推薦使用基本參數法。
問
我們干擾計算里面從LO(r)和Lo(c)里面選元素有什么區別么,應該選哪種?
答
LO(r)是采用強度方式計算干擾系數,和Lo(c)是采用濃度方式計算干擾系數。如果干擾元素是主元素,可采用濃度方式計算,也可采用強度方式計算。如果干擾元素是微量元素,建議采用濃度方式計算。
問
鈦精礦標樣合量不為100時,該用什么方法進行基體校正?
答
如果能獲得高質量的玻璃熔融片的話,通常不需要做任何基體校正
當然也可把全鐵換算成 Fe2O3,燒失量LOI設成手動輸入項,基體校正采用 FP法或者理論α系數法。
問
曲線的范圍能向外延伸多少?
答
不建議接受曲線外延得到的含量
問
坩堝用多久一般就不平整了?熔片時,得到的熔片不是一個圓形,缺了一個角,但缺失位置X光斑照射不到,會影響測定結果嗎?
答
坩堝使用時間取決于您的樣品和使用頻率。熔片部分缺失,即便光斑照射不到仍會影響測試結果,出現這種情況是由于脫模劑加入過量或者冷卻速度太快。
問
同時做兩條曲線,能否共用一個漂移校正程序?否則做漂移時重復測樣
答
在 Axios上如果兩條曲線共用一個道組就可以實現,在 Zetium上如果第二條曲線拷貝自第一條曲線也可以實現。
問
只建立關心的元素曲線,做重疊校正時是不是還是需要加入樣品中所有雜質元素可能會引起的重疊校正?
答
是的,添加產生干擾的雜質元素的通道,以便回歸時做重疊校正。
問
兩次監控樣測量的百分比之間的差別有要求么,要小于多少才合理?
答
這跟兩次測量的時間間隔有關系,如果硬件未出現故障,而是儀器自然衰減,監控中的新斜率都是無條件更新的。
問
測同一個樣的連續幾次結果波動有點大一般是什么原因啊?
答
出現這種情況可能有多個原因已引起:
直接壓片跟加入粘結劑后制備的片子,其穩定性是不一樣的,有些樣品加入粘結劑后穩定性確實會變差,這是壓片本身的問題
陽極絲污染探測器的能量分辨率變差
探測器高壓板或者前置放大板故障
檢查樣品卡環排氣是否良好,是否堵住了鋼杯側面的兩個孔
問
原來用硼酸壓片建立的標準曲線,工程師當時的稱樣量是4g,我們用硼酸壓樣的時候,4g和5g的結果都一樣,現在改成了塑料環壓樣,發現稱樣量是必須是4g的時候,鉻的結果才準確,如果稱樣量大于4g,鉻的結果也會增大,這是怎么回事,我們該如何改進?
答
不同鑲邊方式會導致片子的密度產生差異,硼酸鑲邊正常4克樣品即可,而塑料環則需要5克才能填滿。要解決這個問題,可采用 Calibration update校正。
問
壓片法日常檢查樣,一周測一次。隨著測量次數的增加,K,P,Al元素的檢測結果也會相應增加,這是為什么?
答
直接壓片跟加入粘結劑后制備的壓片其穩定性是不一樣的,有些樣品加入粘結劑后穩定性確實會變差,這是壓片本身的問題,這種情況下壓片最好只用一次。
問
用監控樣監測曲線的時候測完之后會出來一些數據,怎么判斷這個被檢測的曲線的準確性呢?
答
Monitor測量完畢,可通過強度變化或斜率變化判斷儀器的長期穩定性,判斷被檢測的曲線的準確性,需要測量管理樣和校準標樣來驗證。
問
加酒精磨樣,監測樣用的時間久了,硅含量會偏低,重新制樣,所測結果正常,是什么原因?
答
酒精是一種助磨劑,也會導致片子不穩定。