


本期推文中,我們匯總軟硬件的常見問題,繼續盤點“XRF云答疑"的專家回復。期待這些Tips對您的日常分析工作有所助益。
XRF系列
硬件相關FAQ
01
問
FPC探測器測量結果精密度差可能存在問題,怎么解決,現有備件高壓分配板,前置信號放大板,應該更換哪個,積分板沒有,是否需要購買?
答
流氣探測器(FPC)測量結果精密度差可能的原因有:
陽極絲污染,探測器能量分辨率變差;
探測器高壓板故障;
探測器前置放大板故障。
該故障需維修工程師攜備件上門逐一排查,積分板(DMCA)出故障的概率非常小,可不考慮儲備。
問
儀器的內部溫度波動大時什么原因?
答
檢查機箱內部溫度傳感器及冷卻風扇。
問
儀器日常真空度在24Pa左右,比之前的3Pa高了3倍,要怎么解決?
答
擦拭進樣口O形環,注意不要涂抹真空脂。
問
氣體流量總是1.2,之前都是1.0,怎么解決?
答
應該流量調節閥松動的原因,可打開儀器前面板重新調節。
問
儀器出現溢出報錯,是什么原因?
答
個別通道的強度超出了探測器的飽和計數率,流氣探測器為2500kcps,普通閃爍探測器為1000kcps。
問
分析樣品多為壓片,如何盡可能的降低粉塵對設備系統的污染?
答
a. 推薦使用塑料環模具
b. 研磨時加入適量粘結劑
c. 熒光儀建議配置除塵系統
d. 可考慮購買高壓壓片機
問
儀器出現溢出報錯,是什么原因?
答
個別通道的強度超出了探測器的飽和計數率,流氣探測器為2500kcps,普通閃爍探測器為1000kcps。
問
3kW的XRF待機設置電壓40kV和電流10mA可以保護儀器嗎?
答
可以,建議按照工廠的睡眠通道設置的50kV/20mA為標準。
XRF系列
軟件相關FAQ
02
問
NiFeCo工作曲線校正問題,Zetium與Axios版本差異顯著,多個樣品測試結果與標準值偏差較大,而Axios版本的測試結果則相當好。
答
該問題屬于校準的問題,兩臺儀器應采用相同的校準標樣,再配合TS軟件,應該會得到相近的測量結果。
問
Axios系列光譜儀中的Omnian程序測試SiO2含量偏低如何解決?
答
可使用Tag功能,添加一個脫硝催化劑校準標樣(采用化學法或玻璃熔融法定值,所有元素的濃度總和應接近100%)
問
Omnian程序如何進行日常修正,以保證測量結果的準確性?
答
定期做Omnian的漂移校正;
在Calibration中添加干擾校正系數(有些譜線缺少干擾校正系數);
使用Tag功能,添加相似標樣(所有元素的濃度總和應接近100%)。
問
分析速度變慢是什么原因,要怎么解決?
答
首先替換備份的User data,如果問題依舊可重新安裝SuperQ軟件。
問
儀器在測樣過程中突然跳停,還有裝載樣品后顯示在測樣,但實際并沒有測,樣品也無法自動退出,分別是什么原因造成的?
答
儀器在測樣過程中突然跳停,可能的原因有濾光片超時,轉盤超時,樣品中含有水分導致波紋管啟動等;
裝載樣品后顯示在測樣,但實際并沒有測,樣品也無法自動退出。這個屬于軟故障,可到任務管理器中結束所有任務,重啟電腦。
問
定量分析中曲線擬合方式:基本參數法、理論α系數法等的具體特點及其具體應用,在什么情況下選用最合適?
答
基本參數法一般要求標樣合量99%以上,理論α也需要標樣元素合量99%以上,經驗系數需要標樣數量較多,大于3N+2;理論α系數校正是通過理論參數方程獲得校正系數,基本參數是根據樣品組分做近似假設,用熒光產額,光譜分布以及儀器參數組成的基本參數組成的基本參數方程計算理論熒光強度,通過迭代運算,最終獲得樣品的真實成分,兩者都需要標樣加和接近100% 。
問
標準曲線修改了之后,重新計算要結果是選擇Calculate C還是Calculate R+C?
答
標準曲線修改了之后,點這兩個都可以,但要是修改了漂移校正的新斜率,則必須點calculate R+C計算。
問
Omnian半定量balance該怎么理解?
答
Omnian中Balance一般有兩種情況使用:
樣品中含有熒光測試不了的暗基體;
樣品中某一元素的含量很高超過飽和探測器的計數率,balance是指其他元素正常通過測試得到結果,將選作balance的元素以100%減去其他元素的測量值得到。
問
數學擬合theory和classic一般適合什么場景?
答
theory 是理論α系數法,需要測量所有元素,classic是經驗系數法,可測量部分元素。
問
怎么樣刪除曲線中某種元素?例如不需要曲線中的氯離子的回歸數據,我是復制前面的曲線,但是之前已經錄入系統。
答
先在化合物標簽下刪除Cl,然后在通道標簽下刪除Cl通道即可。
問
在原有的標準曲線上增加標樣,所有的標樣都要重新跑一遍嗎?
答
不需要,不過先測量漂移校正,然后再測量新加的標樣,測量完成后重新回歸計算。
問
測完樣后檢測界面的確定鍵為灰色無法點擊,檢測結果沒有保存,重啟軟件或重啟電腦后提示聯機失敗。
答
到任務管理結束所有任務,重啟電腦;
替換備份的userdata;
若替換了userdata仍不能解決問題,可重新安裝SuperQ。

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